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AKF-2010V藥品水分含量卡爾費休水分測定儀分析應(yīng)用
水分檢測是藥品質(zhì)量控制過程中常見的檢查項,藥品中水分含量的多少通常直接影響到藥品的穩(wěn)定性,水分含量是保證標(biāo)準(zhǔn)無質(zhì)量值準(zhǔn)確的必要前提。目前各國藥典均收載有水分測定法,在日常生活中,水分測定法就是卡爾費休水分測定法。中國藥典2005年版二部附錄水分測定法中,卡爾費休法水分測定包括了容量滴定法和庫侖滴定法2種測定方法,其中測定法均描述為將供試品溶解后直接進(jìn)行滴定(直接加樣法)。
本文介紹通過采用禾工AKF-2010V藥廠專用版卡爾費休水分測定儀直接進(jìn)樣測定米格列奈鈣的水分含量,來驗證AKF-2010V卡爾費休水分測定儀在測定米格列奈鈣水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。
米格列奈鈣,化學(xué)名:雙〔(2s)-2-芐基-3-(順-六氫異吲哚-2-羰基)丙酸〕單鈣二水合物,本品可以單獨用于經(jīng)飲食和運動療法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。
實驗試劑
滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);
溶劑:無水甲醇;
測定方法
1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇。
2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 用稱樣舟稱取樣品,加入滴定池,將進(jìn)樣前后稱樣舟的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測量。
測定結(jié)果
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長 | 測量結(jié)果/% |
米格列奈鈣 | 0.1600 | 2.80 | 2:28 | 5.4248 |
0.0994 | 1.727 | 2:01 | 5.3757 | |
0.1512 | 2.639 | 3:11 | 5.3998 | |
平均值/% | 5.4001 | |||
RSD | 0.455 |
結(jié)論:采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定米格列奈鈣的含水量,采用直接進(jìn)樣法測量,快速方便,能有效檢測出米格列奈鈣中的含水量,測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。