avigation
一 概 述
推薦方法:
A、采用密封消解,具有抗氯離子干擾的能力,能測定COD值大于50mg/l以上,氯離子含量高達1000mg/l的水平。
2、適用范圍及主要用途
XJ-Ⅲ(COD、TP、TN)消解裝置(簡稱裝置,下同)可對各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中化學需氧量(COD)、總磷(TP)、總氮(TN)等進行消解測定。
廣泛適用于各級環(huán)保部門、水資源管部門及公共衛(wèi)生部門對水質(zhì)的鑒定與管理。
3、型號的組成及其意義
4、使用環(huán)境條件
裝置應在下述條件下使用
①環(huán)境溫度:10~40℃;
②環(huán)境濕度:≤80%RH;
③大氣壓力范圍:86kPa~106kPa。
5、工作條件
①裝置應在A.C(220±22)V (50±1)Hz電源上工作。
②工作制方式:連續(xù)。
二 結構特征
3、爐體:鋁質(zhì)爐體,優(yōu)質(zhì)發(fā)熱及保溫材料,經(jīng)久耐用。
4、保護罩:ABS保護罩,安全可靠。
三 基本原理
1、對于COD的消解、測試:
裝置采用硫酸——重鉻酸鉀消解體系,水樣消解后,剩余的重鉻酸鉀,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值,COD值也可用比色法,比色法根據(jù)比耳定律,在600nm處測定三價鉻濃度作為中間指示量,按工作曲線得出被測水樣化學需氧量。
由于裝置在硫酸——重鉻酸鉀消解體系中加入硫酸鋁鉀、鉬酸銨為助催化劑,并采用密封法,因此大大縮短了消解時間,同時密封法有阻止氯離子被重鉻酸鉀氧化為氯氣的作用,再結合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測定高氯廢水的化學需氧量。
2、對于TP、TN的消解、測試:
通過提高消解溫度和消解壓力從而縮短消解時間,測試方法與標準方法相同,能滿足國家標準(GB11889-11915-89)水質(zhì)詞(第3-7部分)與分析方法的要求。
四 技術特性
1、裝置是為適應所需用途(概述中2)而制造的,用于化學需氧量、總磷、總氮消解、測試的一種儀器。
表1 主要技術參數(shù)
項目 | 參數(shù) |
溫度控制范圍 | (100~160)±0.5℃ |
測量范圍 | COD:5 ~ 2500 mg/L TP:0.01~0.6 mg/L TN:0.05~4 mg/L |
抗氯離子干擾能力 | ≤10000mg/L |
精密度 | COD值在10 ~ 50 mg/L時,相對標準偏差≤10% |
COD值在50 mg/L以上時,相對標準偏差≤5% | |
準確度 | COD值在10 ~ 50 mg/L時,相對誤差≤10% |
COD值在50 mg/L以上時,相對誤差≤5% | |
測樣數(shù)量 | 6組平行樣 |
平均消耗功率 | ≤300W |
外型尺寸 | 370mm×430mm×170mm |
1、使用說明
①時間顯示窗
②溫度顯示窗
③加熱及電源指示燈
④移位鍵(進行設定操作必須先按該鍵)
⑤進位及鬧鐘鍵(設定時作數(shù)字進位用,工作時作鬧鐘起動、停止、復位用)
⑥電源開關
時間以25分00秒,溫度以160℃為例(由④、⑤兩鍵配合完成):
按④次數(shù) | 點亮數(shù)碼管 | 按⑤使之為 | 變化范圍 | |
1 | 時 間 窗 | 分十位 | 2 | 0~5 |
2 | 分個位 | 5 | 0~9 | |
3 | 分十位 | 0 | 0~5 | |
4 | 分個位 | 0 | 0~9 | |
5 | 溫 度 窗 | 百位 | 1 | 1 |
6 | 十位 | 6 | 0~6 | |
7 | 個位 | 0 | 0~9 |
設定時溫度窗小數(shù)位一直顯示“L”作為輸入狀態(tài)指示,小數(shù)位不能設定。
當設定完后一位(溫度個位)后再按④一次即復位(恢復全亮),此時時間顯示“25:00”,溫度顯示實際爐體溫度并不斷上升,直至達到設定溫度,此時加熱指示燈將熄滅或閃爍,約經(jīng)過8-15分鐘(與室溫、溫度設定值有關),溫度到達設定值,如果時間充裕,讓消解爐爐溫自動平衡15分鐘左右,這樣消解爐的溫度均勻性更好,每支試管的消解溫度也更加均勻、準確。
如果需要鬧鐘來確定消解時間,可由⑤鍵來完成(時間應預先設定)。方法為(工作狀態(tài)下):
注:不使用鬧鐘并不影響本機溫度的控制。
(4)、不同物質(zhì)消解溫度及消解時間(如下表)
名稱 | 化學需氧量(COD) | 總磷(TP) | 總氮(TN) |
消解溫度(℃) | 160 | 140 | 140 |
消解時間(min) | 25 | 15 | 20 |
注:①、表中COD消解時間已包含7分鐘預熱樣品時間;
②、COD消解時可選用160℃或165℃,測試結果相同。
A、前述計時時間結束; B、溫度超越設定值+5℃;
C、加熱管故障; D、傳熱器故障;
六 消解、測試方式
(一)化學需氧量(COD)
一、測試前準備工作
1、應有如下儀器及器皿:
分光光度計、3cm比色皿、25mL消解管、移液管(1ml、3ml、5ml、10ml)、25ml滴定管、150ml錐形瓶、20ml量筒。
2、應事先準備好下列試劑(配制方法見附錄A):
重鉻酸鉀標準溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標準溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化劑、掩蔽劑、10%H2SO4。
二、測試步驟
1、檢查裝置是否設定為25min、160℃并進入平衡狀態(tài),找開分光光度計預熱。
2、準確吸取均勻水樣3.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)置于消化管中,準確加入1.00ml掩蔽劑、(不含氯離子的水樣改加1ml10%的H2SO4),3.00ml消化液、5.00ml催化劑,搖勻。
3、旋緊密封蓋(不含氯離子的水樣和不含低沸點有機物的水樣測試時,可用開管測試,方法一樣)。依次將消化管插入已到達160℃的裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進行定時,定溫催化消解工作。
A、滴定法:
a、將樣液轉移到150ml錐形瓶中,用20ml蒸餾水分三次沖洗消解管,沖洗液并入錐形瓶中,加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵標準溶液回滴(注2),溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,計算出COD值。
b、計算: (V0-V1)×C×8×1000
COD(mg/L)=
V2
式中:V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。
V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。
V2——水樣體積(mL)。
C——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mol/L)。
8——氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。
B、比色法:
a.打開密封蓋,用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸餾水,蓋上密封蓋,搖勻,待冷卻。
b.將已預熱分光光度計波長調(diào)至600nm,按使用方法調(diào)“0”及“100%”,符合要求后進行測試。
C.將溶液移入30mm比色皿中(空白相同),進行比色,記下吸光度。
d.計算:
根據(jù)繪制的工作曲線(曲線繪制見附錄B),計算出斜率。
COD=A * F * K
式中:A——為樣品的吸光度。
F——為稀釋倍數(shù)。
K——為曲線斜率倒數(shù),即A=1時的COD值。
注1:每批水樣在測試的同時,必須同時做2個空白試樣。
注2:硫酸亞鐵銨濃度根據(jù)消化液濃度而定。
a、加入消化液Ⅰ,用0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。
b、加入消化液Ⅱ,用0.02500mol/L硫酸亞鐵銨。
c、加入消化液Ⅲ,用0.01000mol/L硫酸亞鐵銨。
(二)總磷(TP)
一、測試前準備工作
1、應有如下儀器及器皿:
分光光度計、30mm比色皿、25mL消解管。
2、應事先準備好下列試劑:(配制方法見附錄A)。
1+1硫酸、過硫酸鉀、10%抗壞血酸、鉬酸鹽溶液、磷標準溶液(貯備液、使用液)
3、將裝置電源打開并設定好15nim,140℃。
二、測試步驟
1、檢查消解裝置是否設定為15nim、140℃并進放平衡狀態(tài),打開分光光度計預熱。
2、吸取15m L水樣(空白相同)于消解管中,(如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時呆酌情少取樣或稀釋后再取樣)。加2.5mL過硫酸鉀,旅緊密封蓋,依次將消解管插入已達140℃的消解裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進行定時定溫的消解工作。
3、當鬧鐘定時結束發(fā)出鳴叫信號時,整個消解過程完畢,將消解管順序從裝置中取出,待管內(nèi)液體冷卻至室溫時,再用蒸餾水稀釋至25ml。
4、顯色;向消解管中加入0.6ml抗壞血酸,混勻,30秒后加1.2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。
5、測試:室溫下放置15分鐘后,移取部分溶液至30mm的比色皿,在分光光度計波長700nm處,按比色操作調(diào)“100%”及“0.0”符合要求后,以濃度空白管作參比,測出吸光度,記下讀數(shù),從工作曲線上查得磷的含量。
6、工作曲線的繪制:
取7支消解管,分別加入磷的標準使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50,加水至15ml。然后按測定步驟進行測定,扣除空白試驗的吸光度后,和對應磷的含量繪制工作曲線。
7、計算:
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算。
式中:M——試樣測得含磷量,μg。
V——測定用水樣體積,ml。
(三)總磷(TN)
一、測試前準備工作
1、應有如下儀器及器皿:
紫外分光光度計、10mm石英比色皿、25ml消解管
2、應事先準備好下列試劑:(配制方法風附錄A)
無氨水、堿性過硫酸鉀、1+9鹽酸、硝酸鉀標準溶液(貯備液、使用液)
3、將裝置電源打開設定好20min,140℃。
二、測試步驟
1、檢查消解裝置是否設定為20min、140℃并進入平衡狀態(tài),打開紫外分光光度計預熱。
2、取調(diào)好PH值5-9的水樣10ml(水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解管中,加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,旋緊密封蓋,依次將消解管插入已達140℃的消解裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進行定時定溫的消解工作。
3、當鬧鐘定是結束發(fā)出鳴叫信號時,整個消解過程完畢。將消解管按順序從裝置中取出,待管內(nèi)液體冷卻至室溫時,加1+9鹽酸1ml用無氨水定溶至25ml。
4、移取部分溶液至10mm石英比色皿中,按比色操作調(diào)分光光度計“100%”及“0”符合要求后,以無氨水作參比,分別在波長為220nm及275nm測定吸光度,記下讀數(shù),并計算出校正吸光度A,然后按A的值查校準曲線并計算總氮(以NO3 – N計)含量。
5、校準曲線的繪制
取7支消解管,分別加入硝酸鹽氮標準使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml,加無氨水稀釋至10.00ml。按以上步驟進行測定,測出吸光度后,分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度AS和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar
式中—標準溶液在220nm波長的吸光度。
—標準溶液在275nm波長的吸光度。
—零濃度(空白)標準溶液在220nm波長的吸光度。
—零濃度(空白)標準溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值與相應的NO3-N含量(ug)繪制校準曲線。
6、計算:
總氮含量以C(mg/L)表示,按下式計算。
式中:M——試樣測出含氮量,ug。
V——測定用試樣體積,ml。
七 故障分析與排除
簡單故障請參閱表2
表2 簡單故障分析處理
故障現(xiàn)象 | 原 因 分 析 | 排 除 方 法 | 備注 |
電源指示燈不亮 | ①插座無電源 ②電源線未插好 ③熔斷器熔斷 | ①查插座 ②插上電源線 ③換(8A)熔斷器 | 儀器后部 |
不加熱(不升溫) | ①加熱指示燈不亮為線路板故障 ②加熱指示燈亮為爐體故障 | ①換線路板 ②檢查爐體 |
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升溫慢或升不到設定溫度 | 爐體內(nèi)部加熱棒燒斷 | 更換加熱棒 | 加熱棒為300W/支 |
Eror—1 | 加熱管壞 | 更換加熱管 |
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Eror—2 | 傳感器壞 | 換PT100 |
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爐溫與顯示不一致 | 平衡時間不夠 | 稍微等待 |
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定時時間不準 | 偏差太大為線路板故障 | 換線路板 |
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定時時間到不蜂鳴 | 蜂鳴器損壞 | 換蜂鳴器 |
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因超溫引起致蜂鳴器反復鳴叫 | ①8A可控硅短路 ②線路板故障 | ①換8A可控硅 ②換線路板 |
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消解管漏氣 | ①膠墊變形 ②密封蓋損壞 ③消解管有裂紋 | ①換膠墊 ②換密封蓋 ③換消解管 |
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八 保養(yǎng)和維修
九 驗收及貯存
1、驗收
①開箱后應拿出使用說明書按“附件清單”查對所有附件是否齊全,規(guī)格是否相符。
②參照使用說明書進行驗收運行。
2、貯存
熱解吸裝置開箱前或開箱后長期不用時,應貯存在下述條件下:
十 附件清單
名 稱 | 數(shù)量 | 名 稱 | 數(shù)量 |
1、產(chǎn)品使用說明書 | 1本 | 4、消化管 | 15支 |
2、電源線 | 1份 | 5、保險管(8A) | 1只 |
3、產(chǎn)品質(zhì)量跟蹤卡 | 1份 |
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注:備用保險管已置于電源插座內(nèi)。
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