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COD消解裝置使用方法和測試方式

一 概 述

  • 產(chǎn)品特點
    • 微電腦控制溫度和時間,準確直觀,消解完成蜂鳴提示。
    • 可消解多種物質(zhì):本說明書主要介紹化學需氧量(COD)、總磷(TP)、總氮(TN)等的消解測試方法。
    • 省時、省費用,操作簡單方便,恒溫精度高;
    • 用于COD消解時—環(huán)保局《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)P216

推薦方法:

A、采用密封消解,具有抗氯離子干擾的能力,能測定COD值大于50mg/l以上,氯離子含量高達1000mg/l的水平。

  • 可測定10mg/l以下低COD值。

2、適用范圍及主要用途

XJ-Ⅲ(COD、TP、TN)消解裝置(簡稱裝置,下同)可對各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中化學需氧量(COD)、總磷(TP)、總氮(TN)等進行消解測定。

廣泛適用于各級環(huán)保部門、水資源管部門及公共衛(wèi)生部門對水質(zhì)的鑒定與管理。

3、型號的組成及其意義

4、使用環(huán)境條件

    裝置應在下述條件下使用

    ①環(huán)境溫度:10~40℃;

    ②環(huán)境濕度:≤80%RH;

    ③大氣壓力范圍:86kPa~106kPa。

5、工作條件

    ①裝置應在A.C(220±22)V  (50±1)Hz電源上工作。

    ②工作制方式:連續(xù)。

二 結構特征

  • 箱體:冷軋板沖壓成型,表面涂裝處理,美觀大方。
  • 控制電路:微電腦控制溫度、時間。

    3、爐體:鋁質(zhì)爐體,優(yōu)質(zhì)發(fā)熱及保溫材料,經(jīng)久耐用。

    4、保護罩:ABS保護罩,安全可靠。

三 基本原理

1、對于COD的消解、測試:

裝置采用硫酸——重鉻酸鉀消解體系,水樣消解后,剩余的重鉻酸鉀,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值,COD值也可用比色法,比色法根據(jù)比耳定律,在600nm處測定三價鉻濃度作為中間指示量,按工作曲線得出被測水樣化學需氧量。

由于裝置在硫酸——重鉻酸鉀消解體系中加入硫酸鋁鉀、鉬酸銨為助催化劑,并采用密封法,因此大大縮短了消解時間,同時密封法有阻止氯離子被重鉻酸鉀氧化為氯氣的作用,再結合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測定高氯廢水的化學需氧量。

2、對于TP、TN的消解、測試:

    通過提高消解溫度和消解壓力從而縮短消解時間,測試方法與標準方法相同,能滿足國家標準(GB11889-11915-89)水質(zhì)詞(第3-7部分)與分析方法的要求。

四 技術特性

    1、裝置是為適應所需用途(概述中2)而制造的,用于化學需氧量、總磷、總氮消解、測試的一種儀器。

  • 主要技術參數(shù)(如表1)

表1                主要技術參數(shù)

項目

參數(shù)

溫度控制范圍

(100~160)±0.5℃

測量范圍

COD:5 ~ 2500 mg/L

TP:0.01~0.6 mg/L  TN:0.05~4 mg/L

抗氯離子干擾能力

≤10000mg/L

精密度

COD值在10 ~ 50 mg/L時,相對標準偏差≤10%

COD值在50 mg/L以上時,相對標準偏差≤5%

準確度

COD值在10 ~ 50 mg/L時,相對誤差≤10%

COD值在50 mg/L以上時,相對誤差≤5%

測樣數(shù)量

6組平行樣

平均消耗功率

≤300W

外型尺寸

370mm×430mm×170mm

五 使用說明及注意事項

1、使用說明

①時間顯示窗

②溫度顯示窗

③加熱及電源指示燈

④移位鍵(進行設定操作必須先按該鍵)

⑤進位及鬧鐘鍵(設定時作數(shù)字進位用,工作時作鬧鐘起動、停止、復位用)

⑥電源開關

  • 找開電源開關“Ⅰ”。
  • 鬧鐘及溫度設定(如下表)

     時間以25分00秒,溫度以160℃為例(由④、⑤兩鍵配合完成):

按④次數(shù)

點亮數(shù)碼管

按⑤使之為

變化范圍

1

分十位

2

0~5

2

分個位

5

0~9

3

分十位

0

0~5

4

分個位

0

0~9

5

百位

1

1

6

十位

6

0~6

7

個位

0

0~9

 

設定時溫度窗小數(shù)位一直顯示“L”作為輸入狀態(tài)指示,小數(shù)位不能設定。

當設定完后一位(溫度個位)后再按④一次即復位(恢復全亮),此時時間顯示“25:00”,溫度顯示實際爐體溫度并不斷上升,直至達到設定溫度,此時加熱指示燈將熄滅或閃爍,約經(jīng)過8-15分鐘(與室溫、溫度設定值有關),溫度到達設定值,如果時間充裕,讓消解爐爐溫自動平衡15分鐘左右,這樣消解爐的溫度均勻性更好,每支試管的消解溫度也更加均勻、準確。

  • 鬧鐘的使用

  如果需要鬧鐘來確定消解時間,可由⑤鍵來完成(時間應預先設定)。方法為(工作狀態(tài)下):

  • 按⑤一次鬧鐘啟動(以倒計時方式進行),秒閃閃動。
  • 計時結束,時間窗顯示“00:00”并蜂鳴提示;此時:
  • 短按⑤一次,蜂鳴停止,并進入恒溫狀態(tài),呆繼續(xù)進行下一批樣品消解。
  • 如果不繼續(xù)消解,按電源開關,關閉電源,停止COD消解裝置工作,節(jié)約能源。

注:不使用鬧鐘并不影響本機溫度的控制。

(4)、不同物質(zhì)消解溫度及消解時間(如下表)

名稱

化學需氧量(COD)

總磷(TP)

總氮(TN)

消解溫度(℃)

160

140

140

消解時間(min)

25

15

20

注:①、表中COD消解時間已包含7分鐘預熱樣品時間;

      ②、COD消解時可選用160℃或165℃,測試結果相同。

  • 注意事項:
    • 蜂鳴器鳴叫有四種可能:

  A、前述計時時間結束;     B、溫度超越設定值+5℃;

  C、加熱管故障;           D、傳熱器故障;

  • 若開機不進行設定,儀器將按出廠時的設定參數(shù)自行運行。
  • 樣品放入消解裝置進行消解,采用密封法時,務必將塑料罩蓋上。
  • 樣品消解完畢,應在關斷電源冷卻后方能取出消解管,以策安全。
  • 操作時應十分小心,試劑為強酸,切勿直接接觸。
  • 不要將試劑濺在裝置上,造成對儀器的腐蝕,如果出現(xiàn)此情況,應立即清除干凈。
  • 消化管在清洗,烘干處理等過程中,應小心輕放,避免造成玻璃破裂現(xiàn)象。
  • 消化管在每次使用前,應檢查管身是否破裂(特別是瓶口處),出現(xiàn)此情況不能使用,被懷疑玻璃材料強度不可靠的消解管不要勉強使用。
  • 密封蓋內(nèi)的密封墊經(jīng)多次使用后,如已變形應進行更換,以保證密封性能,密封蓋螺紋受腐蝕后也應更換。

六 消解、測試方式

                             (一)化學需氧量(COD)

一、測試前準備工作

1、應有如下儀器及器皿:

分光光度計、3cm比色皿、25mL消解管、移液管(1ml、3ml、5ml、10ml)、25ml滴定管、150ml錐形瓶、20ml量筒。

2、應事先準備好下列試劑(配制方法見附錄A):

重鉻酸鉀標準溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標準溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化劑、掩蔽劑、10%H2SO4。

  • 將裝置電源打開并設定好25min、160℃。

二、測試步驟

1、檢查裝置是否設定為25min、160℃并進入平衡狀態(tài),找開分光光度計預熱。

2、準確吸取均勻水樣3.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)置于消化管中,準確加入1.00ml掩蔽劑、(不含氯離子的水樣改加1ml10%的H2SO4),3.00ml消化液、5.00ml催化劑,搖勻。

3、旋緊密封蓋(不含氯離子的水樣和不含低沸點有機物的水樣測試時,可用開管測試,方法一樣)。依次將消化管插入已到達160℃的裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進行定時,定溫催化消解工作。

  • 當鬧鐘定時結束發(fā)出鳴叫信號時,整個消解過程完畢,待冷卻后,將消解管按順序從裝置中取出,用滴定法或比色法測出COD值。

A、滴定法:

a、將樣液轉移到150ml錐形瓶中,用20ml蒸餾水分三次沖洗消解管,沖洗液并入錐形瓶中,加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵標準溶液回滴(注2),溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,計算出COD值。

b、計算:                              (V0-V1)×C×8×1000

COD(mg/L)=

V2

式中:V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。

V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。

V2——水樣體積(mL)。

C——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mol/L)。

8——氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。  

B、比色法:                                              

a.打開密封蓋,用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸餾水,蓋上密封蓋,搖勻,待冷卻。

b.將已預熱分光光度計波長調(diào)至600nm,按使用方法調(diào)“0”及“100%”,符合要求后進行測試。

C.將溶液移入30mm比色皿中(空白相同),進行比色,記下吸光度。

d.計算:

根據(jù)繪制的工作曲線(曲線繪制見附錄B),計算出斜率。

COD=A * F * K

式中:A——為樣品的吸光度。

F——為稀釋倍數(shù)。

K——為曲線斜率倒數(shù),即A=1時的COD值。

注1:每批水樣在測試的同時,必須同時做2個空白試樣。

注2:硫酸亞鐵銨濃度根據(jù)消化液濃度而定。

a、加入消化液Ⅰ,用0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。

b、加入消化液Ⅱ,用0.02500mol/L硫酸亞鐵銨。

c、加入消化液Ⅲ,用0.01000mol/L硫酸亞鐵銨。

(二)總磷(TP)

一、測試前準備工作

1、應有如下儀器及器皿:

分光光度計、30mm比色皿、25mL消解管。

2、應事先準備好下列試劑:(配制方法見附錄A)。

1+1硫酸、過硫酸鉀、10%抗壞血酸、鉬酸鹽溶液、磷標準溶液(貯備液、使用液)

3、將裝置電源打開并設定好15nim,140℃。

二、測試步驟

1、檢查消解裝置是否設定為15nim、140℃并進放平衡狀態(tài),打開分光光度計預熱。

2、吸取15m L水樣(空白相同)于消解管中,(如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時呆酌情少取樣或稀釋后再取樣)。加2.5mL過硫酸鉀,旅緊密封蓋,依次將消解管插入已達140℃的消解裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進行定時定溫的消解工作。

3、當鬧鐘定時結束發(fā)出鳴叫信號時,整個消解過程完畢,將消解管順序從裝置中取出,待管內(nèi)液體冷卻至室溫時,再用蒸餾水稀釋至25ml。

4、顯色;向消解管中加入0.6ml抗壞血酸,混勻,30秒后加1.2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。

5、測試:室溫下放置15分鐘后,移取部分溶液至30mm的比色皿,在分光光度計波長700nm處,按比色操作調(diào)“100%”及“0.0”符合要求后,以濃度空白管作參比,測出吸光度,記下讀數(shù),從工作曲線上查得磷的含量。

6、工作曲線的繪制:

取7支消解管,分別加入磷的標準使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50,加水至15ml。然后按測定步驟進行測定,扣除空白試驗的吸光度后,和對應磷的含量繪制工作曲線。

7、計算:

總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算。

             式中:M——試樣測得含磷量,μg。

                   V——測定用水樣體積,ml。

(三)總磷(TN)

一、測試前準備工作

1、應有如下儀器及器皿:

紫外分光光度計、10mm石英比色皿、25ml消解管

2、應事先準備好下列試劑:(配制方法風附錄A)

無氨水、堿性過硫酸鉀、1+9鹽酸、硝酸鉀標準溶液(貯備液、使用液)

3、將裝置電源打開設定好20min,140℃。

二、測試步驟

1、檢查消解裝置是否設定為20min、140℃并進入平衡狀態(tài),打開紫外分光光度計預熱。

2、取調(diào)好PH值5-9的水樣10ml(水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解管中,加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,旋緊密封蓋,依次將消解管插入已達140℃的消解裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進行定時定溫的消解工作。

3、當鬧鐘定是結束發(fā)出鳴叫信號時,整個消解過程完畢。將消解管按順序從裝置中取出,待管內(nèi)液體冷卻至室溫時,加1+9鹽酸1ml用無氨水定溶至25ml。

4、移取部分溶液至10mm石英比色皿中,按比色操作調(diào)分光光度計“100%”及“0”符合要求后,以無氨水作參比,分別在波長為220nm及275nm測定吸光度,記下讀數(shù),并計算出校正吸光度A,然后按A的值查校準曲線并計算總氮(以NO3 – N計)含量。

5、校準曲線的繪制

取7支消解管,分別加入硝酸鹽氮標準使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml,加無氨水稀釋至10.00ml。按以上步驟進行測定,測出吸光度后,分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度AS和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar

式中—標準溶液在220nm波長的吸光度。

    —標準溶液在275nm波長的吸光度。

    —零濃度(空白)標準溶液在220nm波長的吸光度。

    —零濃度(空白)標準溶液在275nm波長的吸光度。

按Ar值與相應的NO3-N含量(ug)繪制校準曲線。

6、計算:

         總氮含量以C(mg/L)表示,按下式計算。

          

          式中:M——試樣測出含氮量,ug。

                V——測定用試樣體積,ml。

七 故障分析與排除

簡單故障請參閱表2

表2                       簡單故障分析處理

故障現(xiàn)象

原 因 分 析

排 除 方 法

備注

電源指示燈不亮

①插座無電源

  ②電源線未插好

③熔斷器熔斷

①查插座

②插上電源線

③換(8A)熔斷器

儀器后部

不加熱(不升溫)

①加熱指示燈不亮為線路板故障

②加熱指示燈亮為爐體故障

①換線路板

②檢查爐體

 

升溫慢或升不到設定溫度

爐體內(nèi)部加熱棒燒斷

更換加熱棒

加熱棒為300W/支

Eror—1

加熱管壞

更換加熱管

 

Eror—2

傳感器壞

換PT100

 

爐溫與顯示不一致

平衡時間不夠

稍微等待

 

定時時間不準

偏差太大為線路板故障

換線路板

 

定時時間到不蜂鳴

蜂鳴器損壞

換蜂鳴器

 

因超溫引起致蜂鳴器反復鳴叫

  ①8A可控硅短路

②線路板故障

   ①換8A可控硅

②換線路板

 

消解管漏氣

①膠墊變形

  ②密封蓋損壞

    ③消解管有裂紋

①換膠墊

  ②換密封蓋

  ③換消解管

 

 注:如不屬以上故障或以上故障無法排除,請與我廠技術服務部或各地維修點聯(lián)系。

八 保養(yǎng)和維修

  • 裝置應安裝在具有可靠接地線的220V單相電源上。
  • 為了保持裝置的美觀,不準用酸和堿及其它腐蝕性物品擦試儀器表面。
  • 由于裝置使用溫度較高,使用中應避免接觸裝置消解孔及表面裝飾鋼圈。
  • 裝置使用完畢后應切斷工作電源,拔掉電源線,不宜通電過夜。
  • 若長時間不使用裝置,應清潔后置于干凈、干燥環(huán)境中存放。

九 驗收及貯存

1、驗收

    ①開箱后應拿出使用說明書按“附件清單”查對所有附件是否齊全,規(guī)格是否相符。

②參照使用說明書進行驗收運行。

2、貯存

熱解吸裝置開箱前或開箱后長期不用時,應貯存在下述條件下:

  • 環(huán)境溫度:0℃~40℃
  • 相對濕度:≤80%RH
  • 大氣壓力范圍:86Kpa~106KPa

十 附件清單

名        稱

數(shù)量

名        稱

數(shù)量

1、產(chǎn)品使用說明書

1本

4、消化管

15支

2、電源線

1份

5、保險管(8A)

1只

3、產(chǎn)品質(zhì)量跟蹤卡

1份

 

 

 

   注:備用保險管已置于電源插座內(nèi)。

TEL:13798128437

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